1范围
本标准规定了皮革、毛皮中富马酸二甲酯含量的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于各种皮革,毛皮及其制品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
QB/T 1266毛皮成品物理性能测试用试片的空气调节
QB/T1267毛皮成品样块部位和标志
QB/T 1272毛皮成品化学分析试样的制备及化学分析通则QB/T 2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位QB/T 2707皮革物理和机械试验试样的准备和调节QB/T 2716皮革化学试验样品的准备
3原理
在超声波作用下﹐用乙酸乙酯萃取出试样中的富马酸二甲酯,萃取液净化后,用气相色谱-质谱(GC/MS)检测,外标法定量。
4试剂和材料
4.1乙酸乙酯,色谱纯;或使用分析纯试剂,经分子筛脱水。4.2中性氧化铝小柱,6 ml.1 g填料。
4.3无水硫酸钠,使用前在400 ℃下处理4 h,在干燥器中冷却,备用。4.4富马酸二甲酯(CAS号:624-49-7)标准品,纯度≥99%。
4.5标准溶液的配制:称取富马酸二甲酯标准品(4.4)约0.02 g(**至0.000 1 g)于具塞容量瓶(5.6)中,用乙酸乙酯溶解并定容至刻度﹐摇匀,作为标准储备溶液。用乙酸乙酯逐级稀释标准储备溶液﹐配制成浓度分别为0.l ug/ml,0.2 pg/ml.,0.5 ug/ml.l ug/mI.2 ug/ml,5 yg/ml.的标准工作溶液,于0℃~-4℃冰箱中保存备用。
5仪器和设备
5.1分析天平,感量0.000 1 g.5.2具塞锥形瓶,100 mL。5.3超声波提取器。