纺织品有机锡化合物的测定

1适用范围

本标准规定了采用气相色谱-火焰光度检测器法(GC-FPD)或气相色谱-质谱检测器法(GC-MS)测定纺织品中三丁基锡(TBT)、二丁基锡(DBT)和单丁基锡(MBT)的方法。
本标准适用于纺织材料及其产品。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括期误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本适用于本标准。
GB/T 3922纺织品耐汗渍色牢度试验方法(GB/T 3922-1995.eqv ISO 105-E04:1994)GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—1992,neq ISO 3696;1987)

3原理
用酸性汗液萃取试样,在 pH=4.0士0.1的酸度下,以四乙基硼化钠为衍生化试剂,正己烷为萃取剂,对萃取液中的三丁基锡(TBT)、二丁基锡(DBT)和单丁基锡(MBT)直接萃取衍生化。用配有火焰光度检测器的气相色谱仪(GC-FPD)或气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定.外标法定量。
4试剂和材料
无识别结果
除非另有说明,仅使用分析纯的试剂,试验用水应符合GB/T 6682中规定的三级水。4.1正己烷。
4.2酸性汗液:根据GB/T 3922的规定配制酸性汗液,试液应现配现用。4.3乙酸缓冲溶液: 1 mol/L乙酸钠溶液,用冰乙酸调至pH=4.0士0.1.
4.4无水硫酸钠;取适量无水硫酸钠(NaqSO,)，于 650℃灼烧4 h,冷却后贮于干燥器中备用。
4.5 四乙基硼化钠溶液;在隔绝空气条件下,称取200 mg 四乙基硼化钠(NaBEt,)于 10 mL棕色容量瓶中,用水溶解,定容。此溶液浓度为2%(质量浓度)。
注:此溶液不稳定,应现用现制。
4.6有机锡标准储备溶液
各有机锡标准储备溶液用纯度大于或等于99%的有机锡标准物质配制,浓度以有机锡阳离子浓度计,配制方法如下。
4.6.1、三丁基锡标准储备溶液(1 000 pug/mL):准确称取氯化三丁基锡(C HSnCI)标准品0.112g，用少量甲醇溶解后,稀释定容至100 mL容量瓶中。
4.6.2二丁基锡标准储备溶液(1 000 ug/mL):准确称取二氯二丁基锡(C。H,SnC1 )标准品0.130 g,用少量甲醇溶解后,稀释定容至100 mL容量瓶中。
4.6.3单丁基锡标准储备溶液(1 000 pg/mL):准确称取三氯单丁基锡(C,H,SnCl)标准品0.160 g,用少量甲醇溶解后,稀释定容至100 mL容量瓶中。