纺织品富马酸二甲酯的测定

1范围
本标准规定了采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定纺织品中富马酸二甲酯含量的方法。本标准适用于各种类型的纺织产品。
2原理
采用乙酸乙酯对试样中的富马酸二甲酯进行超声提取,提取液经浓缩、定容和过滤后,用气相色谐-质谱法(GC-MS)进行测定和确证,外标法定量。
3试剂和材料
3.1除非另有说明,在分析中所用试剂均为分析纯。
3.2乙酸乙酯:经5 入分子筛脱水处理。5入分子筛放在500 ℃马福炉中灼烧2 h﹐待炉温降至100 ℃以下,取出放入装有无水硅胶的干燥器中冷却后﹐以250 g/500 mL的比例加入至刚启封的乙酸乙酯中，静置24 h后备用。
3.3︰富马酸二甲酯标准品(dimethyl fumarate.CAS登录号624-49-7);纯度≥99%。
3.4标准储备溶液:称取适量的富马酸二甲酯标准品(3.3),用乙酸乙酯(3.2)配制成浓度为1 000 mg/L的标准储备溶液。
注:在4℃冰箱中避光保存条件下,标准储备溶液的有效期为12个月，
3.5标准工作溶液;根据需要,将标准储备溶液用乙酸乙酯(3.2)稀释成适当浓度的标准工作溶液。
注:在4℃冰箱中避光保存条件下标准工作溶液的有效期为3个月.
4设备和仪器
4.1气相色谱-质谱联用仪:带EI 源。4.2超声波发生器:工作顿率为40 kHz。4.3旋转蒸发仪。
4.4分析天平,精度0.000 1 g.4.5具塞锥形瓶:100 ml。4.6圆底烧瓶:250 ml.。4.7有机相过滤膜:0.45 pzm。