皮革和毛皮化学试验有机锡化合物的测定

1范围
本标准规定了皮革,毛皮中二丁基锡(DBT)和三丁基锡(TBT)含量的测定方法。本标准适用于各类皮革、毛皮及其制品。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本适用于本标准。
GB/T 3922纺织品耐汗渍色牢度试验方法(GB/T 3922—1995.eqv ISO 105-E04:1994)GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008.ISO 3696,1987.MOD)QB/T 1267毛皮成品样块部位和标志
QB/T 1272毛皮成品化学分析试样的制备及化学分析通则QB/T 1273毛皮成品挥发物含量的测定
QB/T 2706皮革﹐化学、物理、机械和色牢度试验取样部位(QB/T 2706-2005,ISO 2418:2002,MOD)
QB/T 2716皮革﹐化学试验样品的准备(QB/T 2716-2005,ISO 4044:1977,MODn,QB/T 2717皮革化学试验挥发物的测定
3原理
用酸性汗液萃取试样,在pH=4.0士0.1的酸度下,以四乙基硼化钠为衍生化试剂,正己烷为萃取剂,对萃取液中的二丁基锡(DBT)和三丁基锡(TBT)直接萃取衍生化。用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定,外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682 的三级水或相当纯度的水。
4.1正己烷。
4.2酸性汗液;根据GB/T 3922的规定配制酸性汗液,试液应现配现用。4.3乙酸钠。
4.4 冰乙酸。
4.5妳乙酸盐缓冲液: 1 mol/L乙酸钠溶液,用冰乙酸调至pH-4.0士0.1。4.6四乙基硼化钠。
4.7 四乙基硼化钠溶液:称取0.2g四乙基硼化钠(NaBEt,)(4.6)于10 mL棕色容量瓶中,用水溶解，定容。此溶液浓度为20 g/L(质量浓度)。
注:此溶液不稳定,宜现用现配,配置时宜尽可能隔绝空气-