皮革和毛皮化学试验五氯苯酚含量的测定

1范围
本标准规定了皮革、毛皮中五氯苯酚及其盐和酯含量的测定方法。本标准适用于各类皮革、毛皮产品及其制品。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本适用于本标准。
QB/T 1267毛皮成品样块部位和标志
QB/T 1272毛皮成品化学分析试样的制备及化学分析通则
QB/T 2706皮革﹑化学、物理、机械和色牢度试验﹐取样部位(QB/T 2706--2005,1SO 2418:2002,MOD)
QB/T 2716皮革﹑化学试验样品的准备(QB/T 2716-2005,ISO 4044;1977,MOD)QB/T 2717皮革化学试验挥发物的测定
3原理
首先,将试样用水蒸气蒸馏﹐然后将五氯苯酚(PCP)用乙酸酐乙酰化,再将五氯苯酚乙酸酯萃取至正己烷中。用带有电子捕获检测器(ECD)或质量选择检测器(MSD)的气相色谱对五氯苯酚乙酸酯进行分析。外标法定量,同时用内标物校准。
4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1 五氯苯酚(PCP)溶液
以五氯苯酚的含量表示的浓度可以包括五氯苯酚及其盐和酯。
4.1.1五氯苯酚标准溶液,100 ug/mL,用五氯苯酚标准品和丙酮配制。
4.1.2五氯苯酚乙酸酯标准储备溶液﹐10 pg/mL,用五氯苯酚乙酸酯标准品和正己烷配制。
4.1.3五氯苯酚乙酸酯标准溶液,0.04 mg/L,用正己烷配制(相当于每升溶液中含0.034 6 mg 五氯苯酚)。
4.2四氯邻甲氧基苯酚(TCG)标准溶液(tetrachloro-O-methoxyphenol),100 pg/mL,用四氯邻甲氧基苯酚标准品和丙酮配制,内标物﹐熔点118 ℃~119 ℃.
4.3硫酸,1 mol/L。
4.4正已烷,残留分析用。4.5碳酸钾,K:COs。4.6乙酸酐,CH,Os。4.7无水硫酸钠。4.8三乙胺。