皮革和毛皮化学试验 增塑剂的测定

1范围
本标准规定了皮革、毛皮中六种增塑剂(见附录A)含量的测定方法。本标准适用于各类皮革、毛皮及其制品。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本适用于本标准。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,1SO 3696;1987,MOD)QB/T 1267毛皮成品样块部位和标志
QB/T 1272毛皮成品化学分析试样的制备及化学分析通则QB/T 1273毛皮成品挥发物含量的测定
QB/T 2706 皮革︰化学,物理,机械和色牢度试验取样部位(QB/T 2706-2005,ISO 2418:2002.MOD)
QB/T 2716皮革化学试验样品的准备(QB/T 2716-2005.ISO 4044,1977,MOD)QB/T 2717皮革化学试验挥发物的测定
3原理
试样经三氯甲烷超声波萃取,萃取液经氧化铝层析柱净化、定容,用气相色谱-质谐联用仪(GC-MS)测定,外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水或相当纯度的水。
4.1三氯甲烷,重蒸备用。4.2正己烷,重蒸备用。4.3丙酮,重蒸备用。
4.4 丙酮正已烷洗脱液,10 mL丙酮(4.3)和100 mL正已烷(4.2)混合配制。
4.5氧化铝,层析用中性氧化铝.100目~200目,105℃干燥2h,置于干燥器中冷却至室温,每 100 g中加入约2.5 mL水降活v混勾后密封,放置12 h后使用。
不同厂家和不同批号氧化铝的活性有差异,降活时应根据具体购置的氧化铝产品略作调整,降活后氧化铝活性应符合7.1要求。
4.6 氧化铝层析柱,在直径约1 cm 的玻璃层析柱底部塞入一些脱脂棉﹐干法装入氧化铝(4.5)约2 cm高,轻轻敲实后备用。
4.7标准品,6种邻苯二甲酸酯类增塑剂,纯度大于等于98%。